XAM-1 Dispositif combiné d'échantillonnage et de mesure NIR
XAM-1, la collaboration avec Carl Zeiss MicroImaging GmbH et Hellma GmbH a permis de créer une nouvelle génération de vannes qui allient, au mesurage en ligne
des solvants résiduels, l'échantillonnage du produit solide.
Fonctions principales
Échantillonnage des solides À partir de la position de repos, le piston de la vanne à boisseau
se déplace à l'intérieur de la chambre de séchage
et prend l'échantillon.
Puis il recule vers la position de déchargement, il dépose l'échantillon dans un récipient amovible, et enfin retourne en position de repos.
Spectroscopie NIR en ligne du solvant résiduelLe boisseau présente une cavité interne, qui loge une sonde pour réflexion diffuse, avec une fenêtre optique en saphir à l'extrémité. La sonde est reliée au spectromètre NIR par un câble à fibre optique. Ce système engendre des données analytiques quantitatives en temps réel, qui correspondent à la quantité de solvant résiduel qui reste dans le solide. On peut utiliser ces données pour contrôler automatiquement le processus de séchage.
Les mesurages sont automatiques et peuvent se faire à des intervalles prédéfinis ou en continu.
LavageUne vanne à bille ouverte, avec un trou passant, se trouve entre la vanne d'échantillonnage et la chambre de séchage.
Dans la position de déchargement de l'échantillon, la vanne à bille peut rester fermée pour permettre le lavage de la surface en contact avec le produit, pour éviter ainsi la contamination des échantillons successifs et pour garantir l'élimination d'éventuelles croûtes sur la fenêtre optique en saphir.
TarageL'intégration fonctionnelle, dans la même unité, de l'échantillonnage de produits solides et de la mesure spectroscopique NIR, permet d'obtenir
un modèle chimiométrique rapide sur
lequel on pourra baser l'analyse quantitative.
Caractéristiques
- Vanne d'échantillonnage « intrusive » du type à boisseau
- Parfaitement montée au fil de la paroi interne du récipient
- Actionneur pneumatique linéaire avec trois positions
- L'extrémité du boisseau est fournie d'une poche de collecte de l'échantillon de solide
- Le raccord du gaz de lavage aide à décharger l'échantillon dans le récipient au-dessous de la position de déchargement
- Échantillonnage sous vide continu, ou purge de la pression à l'intérieur du récipient
- Pièces en contact : AISI 316 L, HC 22 et beaucoup d'autres
- Joints : PTFE, FEP, EPDM
- Sonde NIR pour la réflexion diffuse (Hellma) séparée du procédé par une fenêtre optique en saphir ; structure interne constituée de fibres optiques éclairantes (source de lumière halogène intégrée dans le spectromètre NIR) et réceptrices.
- Les fibres optiques ont une longueur adéquate pour remplir la distance entre la sonde et le spectromètre NIR.
- Spectrophotomètre à série de diodes NIR (Zeiss), à placer dans une zone sûre
- Source de lumière : lampe halogène
- Correction de la dérive de la lampe : référence interne plus une seconde, canal de mesurage
- Multiplexer : Contrôle de l'obturateur, 2 canaux
- Capteur optique : monolithique, avec technique à série de diodes
- Gamme de longueurs d'onde : 960nm - 1690nm ou bien 1350nm - 2000nm
- Nombre de pixels : 256
- Précision des longueurs d'onde :
+- 1nm
- Précision photométrique : +- 1% reflété
- Logiciel :
ProcessXplorer
- Caractéristiques principales du logiciel : Monitorage du trend, intégration des modèles PLS (Grams® et/ou Unscambler®), conformité avec CFR 21
- Caractéristiques du système
- Applications : Détermination de l'humidité résiduelle ou du solvant résiduel à intervalles prédéfinis ou en continu
- Gamme : 0 - 20% (humidité / solvant résiduel)
- Précision : < 0,5% (dans une gamme de 0 à 5 %)
Avantages
- Échantillon représentatif des solides dans le récipient
- Réduction du nombre d'échantillons prélevés
- Réduction des temps morts pendant la phase de séchage
- Implémentation technique du contrôle PAT (Technologie analytique du procédé) pour optimiser le procédé de séchage
- Réduction de l'exposition de l'opérateur et de la contamination du produit
- Expérimentations pilotes pour tester la justesse des applications